R4年 大気有害物質特論 問10（カドミウム分析方法）
問題
JIS による排ガス中のカドミウム分析方法（電気加熱原子吸光法）に関する記述として，誤っているものはどれか。
- 測定波長はフレーム原子吸光法の場合と同じである。
- マトリックスモディファイヤーとして硝酸パラジウム（Ⅱ）を用いる。
- 試料注入後，乾燥，灰化，原子化し，波長 228.8 nm における指示値（吸光度又はその比例値）を読み取る。
- 検量線法によって定量する。
- JIS に規定されるカドミウム分析方法の中で，適用濃度範囲の上限が最も小さい。
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解答
（４）
解説
排ガス中のカドミウム分析方法をまとめます。
| 適用濃度範囲 | 測定条件 | 特徴 | 妨害成分 | |
|---|---|---|---|---|
| フレーム原子吸光法 | Cd：0.05~2mg/L Pb：1~20mg/L |
使用炎：アセチレン-空気 波長：228.8nm(Cd) 283.3nm(Pb) |
試料溶液をアセチレン－空気フレーム中に噴霧し、カドミウムによる原子吸光を測定 光源には中空陰極ランプを使用 カドミウムの濃度が低いときは、溶媒抽出濃縮を行い、得られた溶液について吸光度を測定する。あらかじめ作成した検量線を用いて、カドミウム濃度を算出する。 |
アルカリ金属（Cdの場合、塩化ナトリウム） |
| 電気加熱原子吸光法 | Cd：0.5~10μg/L Pb：5~100μg/L |
波長： 228.8nm(Cd), 283.3nm(Pb) |
マトリックスモディファイヤーとして硝酸パラジウム(Ⅱ)を用いる。 標準添加法によって検量する |
酸、塩の種類・濃度に依存 |
| ICP発光分光分析法 | Cd：0.01~2mg/L Pb：0.1~2mg/L |
波長： 214.438nm(Cd) 220.351nm(Pb) |
試料溶液を誘導結合プラズマ中に噴霧し、カドミウム又は鉛の発光を測定する。 試料の採取は、排ガス中のダスト濃度の測定方法に準じて行う。 分析用試料溶液の調製には一般に湿式分解が用いられる。 プラズマを形成するためのガスには、アルゴンを用いる。 試料溶液は、誘導結合プラズマ中にミストとして導入される。 カドミウムの他に、鉛、ニッケルなどを同時に定量することができる。 |
高濃度のNa,KmMn,Ca |
| ICP質量分析法 | Cd：0.3~500μg/L Pb：0.3~500μg/L |
試料溶液は，硝酸の最終濃度が0.1～0.5 mol/L になるように調整する。 内標準物質として、試料溶液にイットリウム溶液を加える。 鉛及び内標準物質のそれぞれの質量／荷電数におけるイオンカウントを測定し、その比を求めて鉛を定量する。 ニッケルやマンガンなども同時に定量できる。 |
Cd：酸化モリブデン Pb：酸化白金 |
(4)について、電気加熱原子吸光法は、検量線法ではなく、標準添加法によって定量するため、誤りとなります。
解説記事
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