R2年 大気有害物質特論 問10（鉛分析方法）
問題
JIS による排ガス中の鉛分析方法と分析操作に用いる部品，試薬等との組合せ として，誤っているものはどれか。
| （分析方法） | （部品、試薬等） | |
| ⑴ | 電気加熱原子吸光法 | 硝酸インジウム |
| ⑵ | フレーム原子吸光法 | アセチレン ‒ 空気 |
| ⑶ | フレーム原子吸光法 | 鉛中空陰極ランプ |
| ⑷ | ICP 発光分光分析法 | トーチ及び誘導コイル |
| ⑸ | ICP 質量分析法 | イットリウム溶液 |
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解答
（１）
解説
鉛の分析方法について、以下にまとめます。
| 適用濃度範囲 | 測定条件 | 特徴 | 妨害成分 | |
|---|---|---|---|---|
| フレーム原子吸光法 | Cd：0.05~2mg/L Pb：1~20mg/L |
使用炎：アセチレン-空気 波長：228.8nm(Cd) 283.3nm(Pb) |
試料溶液をアセチレン－空気フレーム中に噴霧し、カドミウムによる原子吸光を測定 光源には中空陰極ランプを使用 カドミウムの濃度が低いときは、溶媒抽出濃縮を行い、得られた溶液について吸光度を測定する。あらかじめ作成した検量線を用いて、カドミウム濃度を算出する。 |
アルカリ金属（Cdの場合、塩化ナトリウム） |
| 電気加熱原子吸光法 | Cd：0.5~10μg/L Pb：5~100μg/L |
波長： 228.8nm(Cd), 283.3nm(Pb) |
マトリックスモディファイヤーとして硝酸パラジウム(Ⅱ)を用いる。 | 酸、塩の種類・濃度に依存 |
| ICP発光分光分析法 | Cd：0.01~2mg/L Pb：0.1~2mg/L |
波長： 214.438nm(Cd) 220.351nm(Pb) |
試料溶液を誘導結合プラズマ中に噴霧し、カドミウム又は鉛の発光を測定する。 試料の採取は、排ガス中のダスト濃度の測定方法に準じて行う。 分析用試料溶液の調製には一般に湿式分解が用いられる。 プラズマを形成するためのガスには、アルゴンを用いる。 試料溶液は、誘導結合プラズマ中にミストとして導入される。 カドミウムの他に、鉛、ニッケルなどを同時に定量することができる。 |
高濃度のNa,KmMn,Ca |
| ICP質量分析法 | Cd：0.3~500μg/L Pb：0.3~500μg/L |
内標準物質として、試料溶液にイットリウム溶液を加える。 鉛及び内標準物質のそれぞれの質量／荷電数におけるイオンカウントを測定し、その比を求めて鉛を定量する。 ニッケルやマンガンなども同時に定量できる。 |
Cd：酸化モリブデン Pb：酸化白金 |
(1)について、電気加熱原子吸光法では、マトリックスモディファイヤーとして硝酸インジウムではなく硝酸パラジウムを使うため、誤りとなります。
なお、マトリックスモディファイヤーとは、分析対象物質の妨害成分（＝マトリックス）の影響を除去し、対象成分を高感度で測定（＝モディファイヤー）するために加える物質のことです。
解説記事
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